日本ANDMS-70快速卤素水份测定仪测定PBT颗粒的水份含量

日本AND   MS-70快速卤素水份测定仪测定PBT颗粒的水份含量

聚对苯二甲酸丁二酯（简称PBT），为乳白色半透明到不透明、半结晶型热塑性聚酯，具有高耐热性、可以在140℃下长期工作，韧性、耐疲劳性，自润滑、低摩擦系数。与PET一起统称为热塑性聚酯，或饱和聚酯。

1. 确定样品重量
   按目前资料报告可知PBT水份含量少于0.1%，根据操作手册中第5.3.1章节“测量的质量要求”，我们将PBT样品重量设定为20g。

     水份含量        最小称量量
        1%     ->    不少于 2g
       0.5%     ->    不少于 5g
       0.1%     ->    不少于 20g
（注意：样品重量越小，测量误差越大）

2. 确定干燥温度
   利用WinCT-Moisture软件中RsTemp功能来确定最佳干燥温度。一般来说，树脂材料的水份含量小，不易挥发。因此，图形曲线稳定速度缓慢，并且很难判定蒸发的是水份或是其他成分。
   
   下图似乎温度稳定在180℃。然而，此时产生轻微的气味并且在200℃时样品开始融化。因此，基于整体考虑，我们设定160℃为它的干燥温度。

                  （图1）
3. 测量结果
   下面是图2的解释说明：
（1）上述三个测量结果都在0.08%以上，样品没有进行预热处理。它们储存环境湿度约在30%RH。
（自动模式：干燥温度160℃，终止值：0.005%，样品质量：20g，测量时间间隔：10mins）

（2）三个测量结果均低于0.04%，测量前，样品已进行了初步加热处理。它们被认为是干燥的样品。
（定时模式：干燥温度160℃，8mins，样品质量：20g，测量时间间隔：10mins）

              （图2）

（3）供参考：PBT样品颗粒在23℃/45%RH的环境中储存3天后的测量结果（见图3）

             （图3）
4. 讨论与建议
（1）当MS-70测量模式设定为“标准模式”时，即使精度设定为HI（0.02%），它还是很难测定水份，而且在一分钟内会停止测量（含量约为0.01%）。因此，想要更准确的结果，测量时间需设定为“定时模式”，并且要保持每一次测量的条件一致。

（2）若测量结果的绝对值与KF法的不一致，这可能性是存在的。因为，除了水份，材料的其他成分有可能也会蒸发。因此，建议设定干燥温度和测量时间，使得两种方法的结果之间存在相关性。
  为了关联MS-70与KF水份分析仪两种方法的结果，需同时在同一位置进行含水率测定。根据储存环境，样品可能吸收水份（见图3的测量结果）。

（3）当水份含量低于0.1%以下时，水份测定仪的误差影响变得更加显著，更不用说环境因素（湿度）。例如，水份含量0.02%，意味着样品重量为20g时，可以检测到0.004g的重量变化（5g的样品重量时检测的重量变化为0.001g）。因此，样品的重量越大，测量准确度越高。

（4）进行连续测量时，样品盘周围的温度会升高，这样的话，在开始下一次测量前，样品的水份有可能会被挥发掉，从而会导致更多错误。因此，强烈建议每次测量时使用冷却的样品盘，并且测量时间间隔约为10分钟，以降低周围环境的温度，让每次的测量保持一个相等的温度分布。